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微波消解大不同之控温方式
点击次数:461 发布时间:2018-07-06

众所周知,消解温度直接决定了微波消解仪的消解效果。那么,就如同确保消解仪安全性重点在压力控制一样,温度控制也就是微波消解仪设计时的另一个重中之重了。目前微波消解仪控温方式主要有接触式控温(热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温)和非接触式控温(红外控温)两大类。它们各有什么特点呢?我以尽量直白的方式为大家解释一下。

图1

接触式(插入式)控温方式:热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温

一般人的直觉,接触式比非接触式要更准确。这点,在控温方式这里大致也是成立的。但是,问题来了,你得看它是怎样的方式接触,握手和拥抱区别可就大了。事实上,接触式控温,真正接触和监测的,就只有主控罐1个,其他的罐子并没有接触,它们都是以主控罐为参比罐,事实上是默认其他消解罐的温度等同于主控罐。

问题就出在这个默认上,如果你默认错了呢?显而易见,用户需要丰富的经验和熟练的技术,在主控罐和其他样品罐中加入状态一致重量相同的同类型样品,保证主控罐的温度和其他样品罐的温度尽量一致,这样主控罐的温度才能代表所有样品罐的温度。如果是同一批次做不同基质不同类型样品,那对于操作经验的要求就会更高。

当然,经验对于很多专业用户并不是问题。事实上,接触式控温方式仍然在10罐,15罐等微波消解仪上广泛应用,并有不俗的表现。 

非接触式控温方式:红外控温

红外控温方式是利用红外测温原理连续扫描和监测温度,优点是可以实时监控每一个消解罐的温度,测温速度快,使用寿命长,操作方便。那么,它就真那么完美吗?显然也不是,就目前科学仪器这行,敢言完美的技术还真没多少。

必须指出,红外控温方式的精度,与红外传感器的安装位置密切相关。这里,就不得不提到红外控温的两个分支:底部红外控温和侧壁红外控温。这两者,又有什么区别呢?

侧壁红外控温技术

  • 它是先透过外罐再穿透内罐来测温,准确性受内外罐材料厚度影响,误差较大。
  • 以40罐的微波消解仪而言,罐子要摆成内外两圈,侧壁红外测温,内外圈消解罐到红外探头的距离不同,所以实测罐数及温度准确度都受到较大影响。
  • 侧壁红外传感器的安装位置高低有讲究,需要保证样品能够被红外传感器感应到,为获得精确测量效果,加酸量就不能太少,液面高度至少要达到红外测温范围内。

图4-1

底部红外控温技术

  • 它是在反应罐底部测温,因为外罐底部都是镂空的,也就绕开了外罐,可以直接测量内罐温度,不受外罐影响,也不受样品量和加酸量的影响,受材料影响更小。
  • 底部测温当然也不受距离影响,红外探头到每个消解罐的距离基本都是一致的,保持测温一致性,准确度高。
  • 它也规避了侧壁红外测温对于安装位置的要求,以更少的溶剂即可确保测温准确性。

简单类比一下,接触式测温类似于肉眼观测,而非接触式测温类似雷达。前者更直观,在其视野范围内也很精确;后者则在监测范围上有明显优势,且受个人经验影响更小。

技术本身其实没有那么玄妙,会者不难。希望我们这篇文章能够帮到大家,能够不让粉丝们失望。任何问题,欢迎跟我们。

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