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微波消解能满足现代仪器分析对样品前处理要求
点击次数:227 发布时间:2018-05-28
微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。

微波消解使用应注意的几个问题:

1、过压泄压:
能否及时安全泄压关系到安全性,是zui重要的。一般微波消解系统的控制方式,是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热,但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止,所以可能造成过压,必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式,消化罐的耐压必须远大于zui大工作压力,才能保证有足够的安全系数。
2、测温/测压方式:
测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为:接触式(光纤测温)与非接触式(红外测温)。两种方式各有利弊,用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上,各公司的产品比较一致,均为接触式测压。
3、消化容器的材质:
一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFMzui高使用温度不低于PTFE,表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明,但其zui高使用温度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE,一般只能用作中低压消化容器。
4、护套材质:
一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100,其强度均远大于TFM,但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。
5、消化罐zui高工作温度:
zui高工作温度不可能超过消化容器材质的zui高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的zui高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃,但不能同时达到zui高压力,300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的zui高工作温度可以很高,但受制于其护套或托架等,所以一般也只能达到300℃。通常,绝大部分微波消解在170-220℃即可完成。
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